- 新型微通道反應(yīng)器系統(tǒng)關(guān)鍵技術(shù)創(chuàng)新及其產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用
- 發(fā)布日期：2018-12-24
常州大學(xué)和江蘇迪源精密儀器科技有限公司長(zhǎng)期致力于連續(xù)流化學(xué)反應(yīng)工藝、藥物中間體綠色合成、傳統(tǒng)化工過(guò)程優(yōu)化與耦合、流動(dòng)化學(xué)及動(dòng)力學(xué)、連續(xù)反應(yīng)器設(shè)計(jì)開(kāi)發(fā)等研究的反應(yīng)工程技術(shù)中心和綠色工藝推廣平臺(tái)。研究中通過(guò)合成反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)分析、工藝設(shè)計(jì)與優(yōu)化，流體流動(dòng)和相間接觸的結(jié)構(gòu)化及效應(yīng)的研究與設(shè)計(jì)，模擬分析了微尺度下物料的傳質(zhì)、傳熱與流體流動(dòng)等行為。通過(guò)微流場(chǎng)下過(guò)程耦合對(duì)反應(yīng)過(guò)程的強(qiáng)化控制研究，反應(yīng)過(guò)程與系統(tǒng)多尺度結(jié)構(gòu)的整體行為和優(yōu)化，研究了以過(guò)程效能和產(chǎn)品性能為目標(biāo)的反應(yīng)器/過(guò)程設(shè)計(jì)、控制和優(yōu)化方法。
團(tuán)隊(duì)合作發(fā)明了以量產(chǎn)化的新型連續(xù)流微通道反應(yīng)系統(tǒng)為核心的工藝技術(shù)和反應(yīng)裝備，成功應(yīng)用于多種系列硝化產(chǎn)品的高效合成和規(guī)模化安全生產(chǎn)，反應(yīng)可控性大大提升，反應(yīng)效率顯著增強(qiáng)，危險(xiǎn)性顯著降低，單位體積生產(chǎn)裝置的產(chǎn)能成倍增加，大幅度降低廢水的產(chǎn)生量。與傳統(tǒng)釜式工藝相比，更新了反應(yīng)操作方式，采用完全連續(xù)化方式，實(shí)現(xiàn)了過(guò)程連續(xù)化自動(dòng)控制，避免了傳統(tǒng)硝化生產(chǎn)易爆炸、產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定和安全性挑戰(zhàn)，傳質(zhì)、傳熱效率得到大幅度的提高。與傳統(tǒng)間歇工藝相比，在強(qiáng)化傳熱、傳質(zhì)、環(huán)保以及安全方面有著可靠的保障，通過(guò)過(guò)程強(qiáng)化、精確控溫以及減少反應(yīng)持液量等技術(shù)手段大幅度削減了廢酸的產(chǎn)生，生產(chǎn)能力得到顯著的提高。本項(xiàng)目研發(fā)的微通道反應(yīng)器具有強(qiáng)傳質(zhì)和傳熱條件，可強(qiáng)化反應(yīng)條件使反應(yīng)在短時(shí)間內(nèi)完成，反應(yīng)器的安全特性高，反應(yīng)區(qū)持液量少，無(wú)不穩(wěn)定中間體殘留，體系封閉，放大效應(yīng)微弱，副反應(yīng)少，收率較高，可精確控制反應(yīng)，提高產(chǎn)品量，節(jié)能減排，節(jié)省廠房，能快速應(yīng)對(duì)市場(chǎng)變化等特點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)化工過(guò)程的高效化、微型化和綠色化。
研制發(fā)明了完全國(guó)產(chǎn)化的高通量金屬微通道反應(yīng)器裝備技術(shù)，通道直徑（5~10mm）、換熱面積大（2500m2/m3）、傳熱系數(shù)高(1700kW/m3K）、操作溫度范圍寬（-100℃~350℃）、耐壓性能好（10MPa）和混合效果佳、耐腐蝕性強(qiáng)等特點(diǎn)，反應(yīng)器換熱比表面積提升1000~5000倍，裝備生產(chǎn)能力提升100倍以上。通過(guò)若干微型全混流單元（multi-CSTR）的串聯(lián)設(shè)計(jì)，實(shí)現(xiàn)了不同物料之間的高效混合，解決了連續(xù)流完全混合反應(yīng)器（CSTR）模型和理想推流反應(yīng)器（PFR）模型在實(shí)際裝置運(yùn)行中難以克服的混合不均、層流、返混等問(wèn)題，尤其適用于以硝化、氧化、磺化等液-液非均相為主體的連續(xù)流反應(yīng)工藝。課題組通過(guò)創(chuàng)新性研究設(shè)計(jì)將傳統(tǒng)反應(yīng)器的三維屬性做扁平化、二維化處理，實(shí)現(xiàn)了反應(yīng)器換熱比表面積的大幅度提升，是傳統(tǒng)釜式裝置的1000~5000倍，實(shí)現(xiàn)了反應(yīng)物料和換熱介質(zhì)之間的高效換熱。通過(guò)對(duì)微通道反應(yīng)器整體結(jié)構(gòu)的總體設(shè)計(jì)、模塊化處理、裝備材質(zhì)的合理搭配，使得本反應(yīng)器技術(shù)具有廣譜的耐腐蝕能力和良好的耐溫耐壓能力，通過(guò)對(duì)微反應(yīng)器內(nèi)通道尺寸的適度放大拓展設(shè)計(jì)，易于實(shí)現(xiàn)量產(chǎn)化生產(chǎn)應(yīng)用。
研制發(fā)明了一種以316L不銹鋼（SS316L）、哈氏合金（HC22或HG35）以及復(fù)合金屬材質(zhì)-不銹鋼復(fù)合薄層鈦（Ti）、金（Au）、鉑（Pt）等金屬材料加工成的的金屬高通量微通道反應(yīng)器，包括竹節(jié)狀、脈沖變徑和小通道微結(jié)構(gòu)的特征尺寸模塊，具有廣譜的耐腐蝕能力和良好的耐溫耐壓能力，通過(guò)對(duì)微反應(yīng)器內(nèi)通道尺寸的適度放大拓展設(shè)計(jì)，易于實(shí)現(xiàn)量產(chǎn)化生產(chǎn)應(yīng)用（1000噸~50000噸/年處理量），打破了美國(guó)康寧公司Corning Inc、德國(guó)美茵茲IMM等國(guó)外技術(shù)壟斷，有效地解決傳統(tǒng)釜式反應(yīng)器存在的傳質(zhì)、傳熱效果差的問(wèn)題，極大地提高工業(yè)化生產(chǎn)的效率，減少了“三廢”排放。
研制發(fā)明了適用于不同微流場(chǎng)狀態(tài)下的連續(xù)化反應(yīng)工藝、反應(yīng)器流動(dòng)模型仿真技術(shù)、多模塊自組裝工藝、硝化深度控制技術(shù)、超聲-反應(yīng)耦合技術(shù)以及廢酸綠色處理技術(shù)等多種關(guān)鍵技術(shù)，實(shí)現(xiàn)關(guān)鍵材料規(guī)模化、關(guān)鍵裝備成套化和清潔化安全生產(chǎn)。開(kāi)發(fā)無(wú)需放大即可用于工業(yè)化生產(chǎn)的硝化、氯化、氧化新工藝，提高了產(chǎn)品選擇性，解決了三廢排放問(wèn)題，提高了工藝的安全性和經(jīng)濟(jì)性，實(shí)現(xiàn)了化工過(guò)程的高效化、微型化和綠色化。
課題組將其開(kāi)發(fā)的以量產(chǎn)化的連續(xù)流高通量微通道反應(yīng)系統(tǒng)為核心的工藝技術(shù)和反應(yīng)裝備應(yīng)用，經(jīng)南京大學(xué)、北京化工大學(xué)、微譜技術(shù)等權(quán)威機(jī)構(gòu)分析檢測(cè)，硝基胍產(chǎn)品純度為99.9%，對(duì)硝基氯苯產(chǎn)品純度為99.8%，1,5-二硝基萘產(chǎn)品純度為99.5%，1,8-二硝基萘產(chǎn)品純度為93.6%，苯甲醛產(chǎn)品純度為99.2%，烷基化油產(chǎn)品辛烷值97.9，產(chǎn)品指標(biāo)均滿足企業(yè)的生產(chǎn)技術(shù)要求。該技術(shù)成果通過(guò)中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)組織的科技成果鑒定，自主研制了具有高效傳熱、傳質(zhì)功能的毫米級(jí)微通道結(jié)構(gòu)模塊，竹節(jié)狀、脈沖變徑、小通道等微通道結(jié)構(gòu)，采用不同材質(zhì)制造了系列的完全國(guó)產(chǎn)化的微通道反應(yīng)器系統(tǒng)，該微通道反應(yīng)器可以柔性組合，在硝化、氧化、氟化、磺化、烷基化等非均相反應(yīng)中得到應(yīng)用，成功地解決了強(qiáng)放熱、易爆炸等安全性問(wèn)題，建成了20余套不同規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)裝置，實(shí)現(xiàn)了硝基胍、硝基氯苯、二硝基萘、己二酸、生物柴油、溴代叔丁烷、環(huán)氧脂肪酸甲酯、環(huán)氧氯丙烷、硝酸異辛酯等20多種化工產(chǎn)品連續(xù)化安全高效生產(chǎn)。實(shí)現(xiàn)成果轉(zhuǎn)化項(xiàng)目10余項(xiàng)，已在醫(yī)藥、染料、化工中間體行業(yè)科技成果轉(zhuǎn)化并建立了千噸級(jí)~萬(wàn)噸級(jí)工業(yè)化示范裝置，為企業(yè)增收資金累計(jì)達(dá)20億元，新增利潤(rùn)3.7億元。產(chǎn)品經(jīng)檢測(cè)和多家用戶試用，技術(shù)指標(biāo)均滿足企業(yè)的生產(chǎn)技術(shù)要求。工藝生產(chǎn)過(guò)程穩(wěn)定，“三廢”排放少，處理后可達(dá)到環(huán)保排放要求。經(jīng)查新所設(shè)計(jì)的微通道結(jié)構(gòu)、反應(yīng)器系統(tǒng)及其裝備、非均相反應(yīng)應(yīng)用領(lǐng)域等均具有創(chuàng)新性和安全性，研究成果總體技術(shù)達(dá)到國(guó)際先進(jìn)水平。
該項(xiàng)目經(jīng)江蘇省化工行業(yè)協(xié)會(huì)以及江蘇省化學(xué)化工學(xué)會(huì)進(jìn)行成果推介，總體技術(shù)達(dá)國(guó)際先進(jìn)，可大力推廣應(yīng)用和成果轉(zhuǎn)化，不斷提高行業(yè)裝備水平。通過(guò)中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)組織的成果鑒定4項(xiàng)，達(dá)國(guó)際先進(jìn)水平。申請(qǐng)國(guó)家發(fā)明專(zhuān)利55件，其中授權(quán)22件，發(fā)表學(xué)術(shù)論文23篇，獲省部級(jí)二等獎(jiǎng)3項(xiàng)，三等獎(jiǎng)2項(xiàng)，第十三屆“挑戰(zhàn)杯”全國(guó)大學(xué)生課外學(xué)術(shù)科技作品競(jìng)賽特等獎(jiǎng)1項(xiàng)，第九屆“挑戰(zhàn)杯”創(chuàng)業(yè)計(jì)劃大賽金獎(jiǎng)1項(xiàng)，第十屆“挑戰(zhàn)杯”創(chuàng)業(yè)計(jì)劃大賽金獎(jiǎng)1項(xiàng)，中國(guó)新聞網(wǎng)、人民日?qǐng)?bào)、光明日?qǐng)?bào)、科技日?qǐng)?bào)、江蘇教育網(wǎng)等多家媒體報(bào)道了本項(xiàng)目相關(guān)工作。
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