日前，江蘇揚農化工集團有限公司(以下簡稱揚農集團)開發的微通道連續流催化合成吡啶雜環類產品清潔生產技術及其工業化應用入選工業和信息化部公布的《第一批先進適用技術名單》。
吡啶及其衍生物是農藥生產中一類重要原料及中間體，傳統的吡啶雜環類產品生產工藝不僅成本高，還會產生大量副產物，面臨較大的安全和環境風險。為此，揚農集團于20世紀90年代末首創嗎啉丙醛法工藝，通過一系列工序制備吡蟲啉、啶蟲脒等吡啶雜環類產品，后經多年持續研究和技術改造，再次成功開發出微通道連續流催化合成吡啶雜環類產品清潔生產技術并實現工業化應用，推動該類產品的綠色生產工藝升級。
引入微通道連續流技術
傳統嗎啉丙醛法制吡啶雜環類產品工藝在中間體烯胺合成過程中存在強放熱反應，安全風險較高。為增強傳熱傳質效果，提升工藝的安全水平，揚農集團研究團隊另辟蹊徑，放棄傳統釜式間歇反應路線，引入微通道連續流技術合成烯胺，不僅解決了傳質傳熱問題，有效減少副反應的發生，還將反應停留時間縮短至原工藝的千分之一，單步能耗降低95%，大幅提升了工藝清潔性和先進性。
采用高效助劑簡化工序
吡啶酮是合成吡啶雜環類產品的重要中間體，原有的吡啶酮制備工藝復雜冗長、能耗高、污染大，改進吡啶酮的制備工藝至關重要。
研究團隊持續開展實驗研究，經過一年多的努力，終于找到突破口。團隊通過采用高效助劑，將繁冗復雜的多步工序進行簡化，不僅使吡啶酮收率和產品純度得到顯著提升，且大幅提高了產品的清潔性。據測算，該工藝使得整個產品線含鹽廢水產生量降低10%。
清潔氯化試劑減少污染
為解決傳統工藝氯化工序因采用含磷試劑參與反應產生大量含磷廢水的難題，揚農集團積極尋找清潔的氯化試劑。
為準確把握氯化效果，氯化團隊成員每天需要完成二三十個實驗樣品的數據統計與分析工作。“實驗是科學研究中最重要最基本的環節。只有實驗才能發現真理，不動手做實驗就搞不出新成果。”研究團隊認真對待每一次實驗、每一個實驗數據。在日復一日的堅持下，攻關團隊終于發現了可替代的新試劑，并推出清潔氯化—協同催化耦合技術，從源頭上杜絕了含磷廢水和廢渣的產生。
新工藝結出累累碩果
堅持不懈的創新終于結出累累碩果。經過20多年的持續攻關，一條能耗更低、效率更優、安全性更高、產品質量更好的吡啶雜環類產品工藝流程全線打通。2018年8月,搭載微通道連續流綠色清潔技術的吡啶雜環類產品項目在揚農集團下屬寧夏瑞泰科技股份有限公司落地，并一次性開車成功，產出高品質吡啶雜環類產品吡蟲啉。該技術的成功開發及工業化放大應用，大幅提升了工藝本質安全，從源頭解決了行業痛點，為農藥行業的轉型升級發揮了示范引領作用，獲得社會各界的廣泛認可。
目前，該技術路線已通過中國石油和化學工業聯合會科技成果鑒定，整體技術處于國際先進水平，并先后入選2020年度綠色工藝名錄、2021年度石化綠色低碳工藝名錄。2023至2024年，揚農集團一氯/二氯/吡蟲啉系列產品實現銷售收入近9億元，利潤約4000萬元。
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