4月14日,百合花集團股份有限公司對外透露,國內首套萬噸級高黏度固體漿料體系微通道連續硝化反應裝置在該集團實現了平穩運行。由此,高黏度固體漿料體系在連續硝化反應領域取得了零的突破。
實際運行結果證明,微通道連續裝置提高了高黏度固態漿料體系硝化反應的安全性和產品質量。與傳統生產工藝相比,新工藝的反應物料停留時間只有原來的1%~2%;硝酸用量降低10%~15%,進而可減少廢酸處理成本;同時提高反應收率,產品雜質含量從1.0%降低到0.2%以下;消除了批次差異,提高了產品質量穩定性。
硝化反應是一種極其重要的化學反應,染顏料、醫藥、農藥等行業不少重要的中間體都是硝化物,缺少硝化會導致大量精細化工產品和大噸位日用紡織品原材料欠缺。但“3·21”等特大爆炸事故的發生,讓“硝化”變成了敏感詞,不少地方對涉硝項目唯恐避之不及。
百合花集團覃志忠博士對《中國化工報》記者表示,硝化工藝雖然屬于危險工藝,但只要管控得當,是可以實現安全生產的。微通道連續流反應就是一種重要手段。
為實現含硝有機顏料中間體的反應安全,以覃志忠博士為首的研發團隊,針對高黏度固體漿狀體系的連續流生產工藝進行了技術攻關。
他們一開始選擇了傳統靜態微通道反應器進行試驗。針對含有固體且黏度大的反應原料,團隊設計了2套技術方案,但都未能解決原料不易輸送至微通道反應器的問題。
為了攻破這一技術難題,覃志忠博士團隊找到了專注于微通道連續化反應器的高新技術企業——貴州微化科技有限公司。
根據物料特性和反應特征,貴州微化科研團隊針對性研發出HL小試反應器。該反應器保留了微通道反應器高效混合的功能,同時輔以外加機械能場;通過微分散和動態混合結構強化反應傳質傳熱過程,對于高黏度體系、有固體或漿料存在的反應,亦能保證高效傳質傳熱,在提升反應效率的同時,解決了物料沉積堵塞的問題。經過為期2個月的試驗,結果達到了預期目標。
為實現產業化,貴州微化科研團隊又結合有機顏料硝化反應的特點進行中試放大設計,對反應器進行了進一步優化,并對反應系統配套設備及公用工程進行了多次改進。經過3個月的技術攻關,試驗過程中所出現的技術難題逐一被解決,中試結果達到了預期目標。
之后又歷經數次改進,首套萬噸級高黏度固體漿料體系微通道連續硝化反應裝置,終于在百合花集團實現了一次開車成功,打破了高黏度固態漿狀有機顏料中間體合成技術只能采用傳統間歇釜式生產的限制。
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